Zaczynając od początku.
Analiza chemiczna polega (w uproszczeniu) na porównywaniu nieznanego (próbka) z tym co znamy (standard).
Case study:
Mamy próbkę (nie wnikaj od kogo) i chcemy się dowiedzieć czy mamy w niej uran i ile tego uranu w niej jest.
Po przygotowaniu próbki analizujemy ją pod kątem uranu (technika nieistotna w tym momencie) i otrzymujemy określony wynik liczbowy - na przykład "28".
Teraz przygotowujemy standard 1, w identyczny sposób jak próbkę, ale z materiału, gdzie wiemy, że uranu nie ma. Potem przygotowujemy standard 2, gdzie wiemy, że uranu jest 5%.
Analizujemy oba standardy i wychodzi nam, że:
Standard 1 bez uranu daje odczyt - 0
Standard 2 z 5% uranu daje odczyt - 56
Czyli w próbce jest 2,5% uranu.
Całkiem nieźle!
Problem zaczyna się, gdy analizujemy próbkę pod kątem 20 różnych pierwiastków. I kiedy chcemy być naprawdę dokładni. Czasem trzeba przygotować kilka standardów i każdy z nich trzeba zapipetować 20 razy.
Na zdjęciu roztwory mianowane, pipeta 1ml, plastikowa kolba miarowa (kwas HF "zjada" szkło) i moje bazgroły robocze
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
@Kahzad
I kiedy chcemy być naprawdę dokładni.
Czyli nigdy :)
@Daewoo_Esperal czasem się zdaża
Na przykład kiedy dostajemy materiał będący propozycją na nowy CRM. Wtedy kalibruje się korzystając z co najmniej 4 innych CRMów przy czym każdy CRM "czytamy" 4 razy.
@Kahzad ja to się na tym nie znam, żona się zajmuje takimi rzeczami dlatego wiem, że czasem leci się w ciula :p
Ale w naszym przypadku to kombinat chemiczny więc można sobie przymknąć oko na pewne sprawy :)
@Daewoo_Esperal zależy co analizujesz
Jeżeli jest to po raz tysięczny QC materiału, który znasz - wtedy idzie się czasem na skróty. Jeżeli jednak dostajesz materiał, ktorego nie znasz to niefrasobliwość może kosztować miliony.
W następnym wpisie wrzuć jak ustawić pehametr albo jakieś widma może?
@mk-2 ło Panie! My pHmetr kalibrujemy wg. 3 buforów mianowanych. Naciskam guzik i jest
A pisząc widma to co masz na myśli? FTIR? NMR? Bo ja to aktualnie siedzę w nieorganicznej. Choć mam trochę doświadczenie z poprzedniego labu z FTIR, GC-MS, DSC i TGA.
@Kahzad 3 punkty kalibracji to nie byle co xD widma chodziło mi od ms, cokolwiek
@Kahzad albo chromatogramy, też będzie medialnie
@mk-2 łap. Widmo z XRD. Siedziałem nad tym dzisiaj pół nocy. Tlenek magnezu wszystko przykrywa, a tam powinien być jeszcze fosfor i sód. Więc grzebałem i grzebałem, żeby analiza ilościowa XRD chociaż mniej więcej pokrywała się z analizą XRF.
Miałem dwie takie próbki, ale po rozgryzieniu jednej, druga już była prosta. Trochę mi tylko zajęło dopasowanie tlenku krzemu na poziomie około 2%.
@Kahzad Ładne te twoje piczki, fachowa robota!
@mk-2 a dziękuję
@Kahzad XRD to nie metoda spektroskopowa, więc nie daje widma. XRD to dyfrakcja promieni rentgenowskich, więc nie patrzysz na widmo (oscylacyjne) tylko na dyfraktogram (rentgenowski) #autismtriggered
@Today a któż to tutaj przyszedł?
Masz rację
@Kahzad jak to kto? Pani maruda, autystyczny naukowiec xD
@Today właśnie widzę
I jeszcze do tego mieszkająca po sąsiedzku
@Kahzad już czuje jak bardzo by mi się nie chciało tego robić
@Killerbee332 od 3 lat nie miałem pipety w ręce, polecam
@Killerbee332 zależy co kto lubi
@Kahzad Albo co musi xD
@mk-2 w moim przypadku - lubi
Pracowałem w różnych firmach, robiłem różne rzeczy, miałem też swój biznes. Stwierdziłem jednak, że chcę robić to co lubię. I niech jeszcze mi za to płacą
@Kahzad no właśnie to zupełnie tak ja. Robiłem różne rzeczy, ale okazało się że wolę z różnych względów pracę przed komputerem i jakoś się to kręci jeszcze. Nie żebym był bardzo wybredny co do rodzaju pracy jaki wykonuje, ale chodzi o sporo rzeczy naokoło, bo sama profesja jest ok. Może kiedyś wrócę do pipet żeby zachować uprawnienia dalej, ale no różnie się ludziom układa, tak
Komentarz usunięty
Mamy próbkę (nie wnikaj od kogo) i chcemy się dowiedzieć czy mamy w niej uran i ile tego uranu w niej jest.
Czyli Owsiak już policzył kasę i rozpoczął zakupy
I właśnie dlatego porzuciłem młodzieńcze fantazje o byciu chemikiem. Wraz z edukacją pragnienie odchodzi.
I całe życie te same analizy, do znudzenia i porzygu, a potem od nowa polska ludowa.
Podziwiam za wytrwałość.
@Janusz_Nosacz masz rację, ta praca potrafi być nużąca i rutynowa. Na szczęście dostajemy próbki z różnych miejsc co zapewnia różnorodność wyzwań
Codziennie uczę się czegoś nowego. A nawet próbki, które już znam sprawiają czasem niemiłe niespodzianki. Jak molibden z poprzedniego wpisu
@Kahzad de gustibus... Dla mnie to nie jest ten poziom emocji, który pozwoliłby mi utrzymać zainteresowanie taką pracą. Jak napisałem, podziwiam cię i pozdrawiam od niedoszłego chemika z tytułem technika o specjalności analiza chemiczna xD
@Janusz_Nosacz Bo trzeba sobie zadać zajebiście ważne pytanie: Co chcę w życiu robić? A potem wystarczy zacząć to robić
@Kahzad pytanko. A co jeśli odpowiedź w teście nie jest opisana funkcją liniową? Są takie testy?
@KierownikW10 rzadko, ale się zdaża. Wtedy zawężamy zakres standardów/CRMów, aby wyprostować krzywą. Nawet hiperbolę można podzielić na krótkie, proste odcinki. Sporo w tej pracy jest kwestią doświadczenia. Tak właściwie to doświadczenie > wykrztałcenie.
Jak masz jeszcze pytania to pisz
@Kahzad a z chromatografa korzystacie? Bawiłem się nim kiedyś to rozpoznawania zawartości różnych alkoholi. Fajny sprzęt. Szkoda że alkohole się zmarnowały
@Atexor zajmujemy się chemią nieorganiczną, więc innego rodzaju analizy robimy niż chromatografia. LC (Liquid Chromatography) czy GC (Gas Chromatography) to właśnie alkohole i chemia organiczna
Wymienisz w jakieś wyróżniające się próbki?
@Bezkrawata promieniotwórcza cyrkonia albo dentystyczny proszek tytanowy.
Dostaliśmy też kiedyś próbki z ESA (Europejskiej Agencji Kosmicznej)
Super wpis. O takie wpisy nic nie robie na tym hejto!
i taki ogolny apel do postujacych tutaj ciekawostki - wiem, ze na wykopie byloby za to 300 plusow, a tu jest 100 piorunow, ale badzmy cierpliwi i pamietajmy, ze jakosc > ilosc
@onlystat postaram się wrzucać posty pracowe regularnie
@bravenewworld63 my to bardziej QC niż produkcja
wincyj gurwa. Poproszę.
@znany_i_lubiany będzie wincyj
@Kahzad spaniały wpis. Wrzuć czasem coś o konkretnej próbce
@WojciechPuczyk dzięki za pomysł, napewno taki wpis się pojawi
@Kahzad nie wiem czy dobrze rozumiem ale w podanym przykładzie tylko jeden badany pierwiastek ma wpływ na wynik. Co jeśli wynik składa się z sumy odpowiedzi różnych pierwiastków na test? Czy może zawsze da się zrobić taki test, którego wynik zależy tylko od jednego składnika który chcemy wykryć?
@2mack upraszczam
Wiele zależy od tego jakiej techniki analitycznej używamy. Mamy możliwość badania konkretnych pierwiastków i sprawdzania tylko ich. Co prawda zdarzają się interferencje, jednak można ich unikać lub je ominąc. Będę pisał więcej o konkretnych technikach analitycznych, gdzie będę wyjaśniał te szczególy
To moze ja powiem jak naprawde wyglada analiza ilosciowa np. na GC albo HPLC. Po pierwsze to sie zazwyczaj do rozcienczen uzywa pipet szklanych ktore maja o wiele lepsza dokladnosc. Na wadze analitycznej przygotowuje sie zazwyczaj trzy wzorce, wtedy na podstawie stosunku naważki wzorca i otrzymanego w przypadku chromatografii pola powierchni piku do naważki proby badanej i jej pola powierzchni wyliczamy stezenie. W celu sprawdzenia naszych wzorcow porownujemy ich stosunek miedzy soba, wtedy wiemy czy nic nie skopalismy podczas rozcienczen, a nawet jesli jeden zepsulismy to jako, ze mamy ich az trzy dopuszcza sie zeby jeden najbardziej odstajacy od reszty odrzucic. Nie trzeba ich wtedy pipetowac 20 razy a wynik jest bardzo dokładny xD
A ten Twój standard pierwszy to raczej ślepa próba a nie wzorzec jak nic w nim nie ma xD
@Napane co technika i co labolatorium to różne są podejścia
Pipety sprawdzamy regularnie i kalibrujemy przed użyciem, więc mają wystarczającą dokładność dla naszych potrzeb.
Standard 1 w moim przykładzie jest tzw. blankiem. Pokazuje ewentualne interferencje macierzy próbki. Składowo jest jak najbliższy badanej próbki tylko nie zawiera szukanego pierwiastka.
I przypomnę, że upraszczam i skracam wiele kwestii
Zaloguj się aby komentować