Okazją do tego jest fakt, że ostatnio przygotowywałem analizy na potrzeby dwóch nowych CRMów.
Zaczynając od początku. CRM jest to materiał o ściśle określonym składzie. Może to dotyczyć wszystkich pierwiastków zawartych w danym materiale, lub certyfikowany skład może dotyczyć tylko jednego pierwiastka.
CRMem może być każdy materiał. Jako CRMy występują stopy metali - w formie dysków, płytek lub wiórków. CRMem może być też zwykła (prawie ;)) gleba czy nawet odpady - np. żużle. Materiałami referencyjnymi są sedymenty z rzek kanadyjskich oraz żużle po produkcji stali w fabryce X.
Ale! Żeby materiał przeszedł certyfikację musi spełnić kilka wymagań. Najważniejsze dwa to: być jednolity w całej swojej objętości oraz nie ulegać separacji na frakcje z czasem (czyli skład musi być jednolity nie tylko tu i teraz, ale również za 5 lat). I musi przejść określoną obróbkę.
Po tym jak CRM zostanie przygotowany i podzielony do mniejszych pojemniczków jest wysyłany do kilkunastu- kilkudziesięciu labolatoriów na całym świecie. Każde labolatorium przeprowadza analizy materiału zgodnie ze swoimi procedurami i zgodnie zapytaniem biura/organizacji przygotowującej CRM - biuro/organizacja wysyła tabelkę co jest w zakresie jej zainteresowań i jakich wyników można się spodziewać.
Tutaj macie przykład takiego certyfikatu dołączonego do CRMu. https://webshop.bam.de/media/wysiwyg/Kategorien/Referenzmaterialien/Eisen_Stahl/Schlacken/Zertifikate/f802_1.pdf
Od góry macie informacje, kto przygotował materiał, co to za materiał. Potem tabelka z wynikami z różnych labów dla określonych pierwiastków (każdy lab dostarczył 4 wyniki). Potem dzieje się magia matematyczno-statystyczna i pojawiają się certyfikowane wartości razem z przedziałem ufności w kolejnej tabelce.
Poniżej macie jeszcze więcej info nt. materiału, listę labów biorących udział w certyfikacji oraz ostatnia tabela mówiąca nam z jakich metod korzystano do ustalenia wartości dla poszczególnych pierwiastków.
Ciekawostki:
- wyniki XRF są uznawany tylko dla metody stapiania z LiTET (lithium tetraborate). Metoda prasowania proszku jest wykluczona #pdk
- dany materiał może mieć dodatkowe wymagania co do przygotowania przed użyciem dlatego trzeba sprawdzać certyfikaty. Na przykład sedymenty wymagają suszenia w 105 stC przed ważeniem i analizą. Z kolei CRMy oparte o MgO - tlenek magnezu, często trzeba wypalić (chyba tak się tlumaczy w tym wypadku - ignite) w temperaturze 925 stC (albo innej określonej na certyfikacie)
- tego typu badania laby wykonują bezpłatnie. Znalezienie się na certyfikacie świadczy o jakości badań labu i dodaje prestiżu. Plus dostaje się za darmo CRMy, które tanie nie są
- na zdjęciach macie przykład jaki postęp prezentuje nauka. Zdjęcie 1 to certyfikat sprzed około 40 lat, zdjęcie 2 to aktualny certyfikat. Abstrahując od tego, że nadal korzystamy z CRMa, który ma 40 lat i nadal działa świetnie to są dwie podstawowe różnice pomiędzy certyfikatami. Pierwsza: liczba cyfr znaczących. Dla starego CRMa 3 cyfry znaczące to wyjątek, dla nowego standardem są 4 cyfry znaczące. Druga kwestia to przedział ufności. Stary CRM nie ma takiego cuda, nowy ma. W nowym podane są również minimalne masy próbek dla poszczególnych pierwiastków, aby wynik był poprawny.
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
#analitykachemika
@Kahzad ile czasu zajmuje Ci pełna analiza jakiegoś badanego materiału?
#qualitycontent
@WojciechPuczyk zdefiniuj "pełna analiza" oraz "badanego materiału"
To może być od pół godziny po kilka dni. Zawartość węgla i siarki można zrobić w 15 minut. XRD czasem trwa i 5 godzin.
Aktualnie pracuję nad 36 próbkami. Żeby zbadać w nich boron to zajęło dwa dni roztworzenie ich i filtracja. Samo wrzucenie na ICP i analiza przez maszynę trwała ponad 4 godziny. Teraz jeszcze XRF mnie czeka. Wczoraj zrobiłem 16 próbek i przygotowałem 4 syntetyki. Analiza 1 próbki przez XRF w tym wypadku to 12 minut. Dzisiaj czeka mnie fuzja kolejnych 20 próbek, a potem jeszcze trzeba to wszystko policzyć, wrzucić w system, zrobić raport i wysłać
@Kahzad przez “pełna analiza” mialem na myśli od przeczytania co jest do zrobienia do ukończenia raportu.
nie badałeś ostatnio zawartości rtęci w suplementach?( ͡° ͜ʖ ͡°)
@WojciechPuczyk w takim przypadku "pełna analiza" to od godziny do 24h dla jednej próbki.
Nie badałem suplementów ostatnio
@Kahzad Robisz ciężką i odpowiedzialną pracę o ścisłych i rzetelnych specyfikacjach.
Dostaje tak zbadany materiał polska i jakiś obesraniec z urzędu miar nadaje mu cuddowne właściwości i podnosi normy jedną pieczątką. I patrzysz jak wszystko idzie bez pańskiemu wiejsskiemu psu w dupę. Lub zostaje sprzedane zagranicznym uniwersytetom.
@FulTun wybacz, ale nic nie zrozumiałem
@Kahzad Bo pewnie robisz analizy norm
dla Szadółek.
I to jest kątęt.
Wincyj inżynierii i metalurgii pls
@Fox roger that
@Kahzad fiu fiu widzę z rana wypociny Pana Inżynierka co to łopatą i fizolami gardzi. Wiadomo grzmocik wlatuje w ciemno pozdrawiam
@Szwester_Majester dobrą pracą fizyczną się nie gardzi, tak jak ludźmi ją wykonującymi
Dzięki i polecam się na przyszłość
Słuszna i zacna postawa, nadmienię tylko, że tutaj miały być #heheszki w domyśle. Ja prywatnie zawsze zostawiam sobie małą gwiazdkę, wszak zdarza się wciąż takie tępe fizolowanie i sam widok budzi wstręt hehe
@209po świetny filmik! Dzięki za niego
Z NIST to akurat mamy głównie CRMy (albo jak to Amerykanie mówią - SRM) szklane - szkło sodowe.
Ciekawostka - inne CRMy: https://pl.wikipedia.org/wiki/System_CRM
Zaloguj się aby komentować