Klient chce XRF, XRD i zawartość węgliku krzemu w węgliku krzemu
Węglik krzemu do analizy XRF metodą stapiania jest bardzo niewdzięczny. Agresywny wręcz! Jak w poprzednim wpisie widzieliście podziurawione tygielki to węglik krzemu - SiC też tak może. Podczas stapiania SiC rozpada się na krzem - Si oraz węgiel - C. I oba te pierwiastki mogą powodować degradację platyny.
Zaczynając jednak od początku. Dostałem kawałek kamienia, jak na zdjęciu 1. Trzeba go przygotować do analiz.
Najpierw młotkiem na mniejsze kawałki, potem te mniejsze kawałki to młynka i na proszek. A z proszkiem to już można zacząć kombinować.
Żeby zrobić sensowne XRD potrzebuję wynik XRF. Na XRF widzę jakich związków mogę się spodziewać, jest to badanie pokazujące prawdziwe (jak najbliższe rzeczywistości) poziomy interesujących mnie pierwiastków (lub ich tlenków).
Stapiam więc ostrożnie SiC i odlewam "monetkę". Taką jak na zdjęciu 2. Ponieważ SiC jest agresywne, nie stapiam pełnej wagi próbki, lecz jedynie ćwiarteczkę - 25%. Potem przeliczę wynik na 100% zakładanej próbki, co w praktyce oznacza, że pomnoże otrzymane liczby razy 4. Oczywiście zwiększa to błąd pomiaru czterokrotnie, jednak coś za coś.
Jak widzicie na zdjęciu "monetka" jest bardzo ciemna, trzeba dokładnie się przyjrzeć, czy wszystko stopiło się jak należy i nie ma grudek. W razie wątpliwości trzeba "monetkę" wrzucić do tygla, stopić, zamieszać i odlać raz jeszcze. Na szczęscie problemy z agresją SiC ma tylko przy pierwszym stapianiu, potem "łagodnieje"
OK. Mamy wynik XRF, gdzie mamy podany wynik zawartości krzemu - Si, już po znormalizowaniu, czyli uwzględnieniu, że stapiałem tylko ćwiarteczkę.
Pytanie - czy to daje mi wynik zawartości SiC?
Oczywiście, że nie
XRF pokazuje mi sumaryczną zawartość Si, bez rozróżnienia, czy jest to: krzem - Si, krzemionka - SiO2, węglik krzemu - SiC, czy może inny związek krzemu. Badanie dopiero się rozpoczyna
CDN.
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
P.S.S. Wołam jeszcze @Wilhelm
może wrzuci jakieś ładne zdjęcie naturalnego węgliku krzemu. Bo ten mój na zdjęciu 1 to sztuczny jest. Sama chemia, nie polecam. #mineraly
#analitykachemika
@Kahzad te mniejsze kawałki to młynka i na proszek
z czego ostrza tego młynka? jakieś diamentowe? SiC z tego co pamiętam jest bardzo twardy
@binarna_mlockarnia młynek z węgliku wolframu. Jak wygląda sam młynek możesz zobaczyć w jednym z moich poprzednich wpisów
@Kahzad
Na szczęscie problemy z agresją SiC ma tylko przy pierwszym stapianiu, potem "łagodnieje"
To jest własność chemiczna czy fizyczna? Chuj się na tym znam, ale brzmi jakby materiał "po przetopieniu" tracił atrybuty, więc czy nie może stracić też tego co masz zbadać?
@wombatDaiquiri masz rację. SiC po przetopieniu przestaje być SiC. Ale krzem - Si nadal tam pozostaje. Na XRF badamy właśnie pierwiastki, więc sprawdzamy zawartość Si i jest to pierwszy etap, do sprawdzenia ile SiC jest w próbce pierwotnej
@Kahzad Zamiast "błąd pomiaru" stosuj "niepewność pomiaru", bo to sugeruje, że przy pomiarze doszło do jakichś nieprawidłowości
@favien-freize racja
Taki offtop z okolicy węglików.
Kiedyś dostałem zamówienie na noże do czopiarki do drewna i Janusz biznesu zażyczył sobie noże z węglika wolframu, bo takie twarde. Nie doczytał jednak na necie, że i kruche.
Zamówienie wykonane, noże piękne, wszystko super, jeszcze się go 5 razy pytałem czy wie, że twardość idzie w parze z łamliwością - tak, tak.
Później wielkie pretensje, że noże z HSS mu starczały dłużej, zdjął i napatrzył, a tu mu 1/3 spękała.
@Kismeth HSS czyli High Speed Steel?
Zaloguj się aby komentować