Dzień dobry!
Dziś kontynuujemy analizę SiC - węglika krzemu.
Z wczoraj wiemy, że analiza XRF da nam sumaryczną ilość krzemu w próbce, ale bez rozróżnienia związku/formy w którym/której ten krzem wystepuje (Si, SiC, SiO2, itd.).
W SiC mamy dwa pierwiastki. Możemy więc przeanalizować też węgiel - C.
Do tego służy maszyna LECO CS
(zdj. 1.)
Na niej to można zbadać poziom węgla. Wrzucamy więc próbkę i dostajemy wynik w %. Ale znowu - nie rozróżnia on formy węgla w jakiej występuje w próbce. Może to być węgiel z SiC, może być i wolny węgiel. W takim wypadku trzeba być sprytnym. Wrzucamy próbkę do pieca o określonej temperaturze na określony czas. W tym czasie wolny węgiel, ale i ten węglanowy, się wypali. I tak wypaloną próbkę znów wrzucamy na LECO i otrzymujemy wynik zawartości węgla związanego z krzemem. Z tego wyniku wyliczamy poziom SiC.
I teraz kilka kwestii.
Poziom % węgla za pierwszym razem nie może być niższy niż poziom % węgla po wypaleniu - logiczne chyba
A do tego poziom % SiC wyliczony z węgla po wypaleniu nie może być wyższy niż poziom krzemu z XRF (po przeliczeniu % z Si na SiC). Wyniki więc się walidują nawzajem.
I teraz przechodzimy do XRD.
Z XRF wiemy jakich pierwiastków szukać: glin, krzem i żelazo (przykładowo). Wiemy też, że bedą w próbce: wodór, tlen i węgiel. Azot niekoniecznie, jego obecność potwierdza się inaczej i dopiero wtedy również uwzględnia.
I teraz szukamy pasujących związków. Po określeniu wszystkich pików puszczamy jeszcze kwantyfikację i otrzymujemy rezultat. Jeżeli pasuje on (mniej więcej) do wyników z innych analiz (poziom SiC, poziom sumaryczny Si, poziom Al jako Al2O3, itd.) to jesteśmy w domu. Można pisać raport końcowych.
Jeżeli wyniki się nie zgadzają to trzeba szukać dalej. Widocznie inny związek może pasować do "pika" który już określiliśmy i będzie też lepiej pasować, jeżeli chodzi o ujęcie ilościowe pierwiastków/tlenków.
I w sumie to tyle, jeżeli chodzi o węgliki krzemu. Jeszcze może z ciekawostek to nie wiedziałem, że występuje tyle typów krystalicznych Moissanitów, dopóki nie zacząłem robić XRD
Pytanie: po kilku moich postach wiecie już, mniej więcej, czym się zajmuję, więc czy jest coś konkretnego, o czym chcecie poczytać?
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
P.S.S. Wołam jeszcze @Wilhelm
może napisze co to jest na zdjęciu 2
#analitykachemika
Dziś kontynuujemy analizę SiC - węglika krzemu.
Z wczoraj wiemy, że analiza XRF da nam sumaryczną ilość krzemu w próbce, ale bez rozróżnienia związku/formy w którym/której ten krzem wystepuje (Si, SiC, SiO2, itd.).
W SiC mamy dwa pierwiastki. Możemy więc przeanalizować też węgiel - C.
Do tego służy maszyna LECO CS
(zdj. 1.)
Na niej to można zbadać poziom węgla. Wrzucamy więc próbkę i dostajemy wynik w %. Ale znowu - nie rozróżnia on formy węgla w jakiej występuje w próbce. Może to być węgiel z SiC, może być i wolny węgiel. W takim wypadku trzeba być sprytnym. Wrzucamy próbkę do pieca o określonej temperaturze na określony czas. W tym czasie wolny węgiel, ale i ten węglanowy, się wypali. I tak wypaloną próbkę znów wrzucamy na LECO i otrzymujemy wynik zawartości węgla związanego z krzemem. Z tego wyniku wyliczamy poziom SiC.
I teraz kilka kwestii.
Poziom % węgla za pierwszym razem nie może być niższy niż poziom % węgla po wypaleniu - logiczne chyba
A do tego poziom % SiC wyliczony z węgla po wypaleniu nie może być wyższy niż poziom krzemu z XRF (po przeliczeniu % z Si na SiC). Wyniki więc się walidują nawzajem.
I teraz przechodzimy do XRD.
Z XRF wiemy jakich pierwiastków szukać: glin, krzem i żelazo (przykładowo). Wiemy też, że bedą w próbce: wodór, tlen i węgiel. Azot niekoniecznie, jego obecność potwierdza się inaczej i dopiero wtedy również uwzględnia.
I teraz szukamy pasujących związków. Po określeniu wszystkich pików puszczamy jeszcze kwantyfikację i otrzymujemy rezultat. Jeżeli pasuje on (mniej więcej) do wyników z innych analiz (poziom SiC, poziom sumaryczny Si, poziom Al jako Al2O3, itd.) to jesteśmy w domu. Można pisać raport końcowych.
Jeżeli wyniki się nie zgadzają to trzeba szukać dalej. Widocznie inny związek może pasować do "pika" który już określiliśmy i będzie też lepiej pasować, jeżeli chodzi o ujęcie ilościowe pierwiastków/tlenków.
I w sumie to tyle, jeżeli chodzi o węgliki krzemu. Jeszcze może z ciekawostek to nie wiedziałem, że występuje tyle typów krystalicznych Moissanitów, dopóki nie zacząłem robić XRD
Pytanie: po kilku moich postach wiecie już, mniej więcej, czym się zajmuję, więc czy jest coś konkretnego, o czym chcecie poczytać?
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej
P.S.S. Wołam jeszcze @Wilhelm
może napisze co to jest na zdjęciu 2
#analitykachemika
